

元素分析测试
元素分析在电镜分析中经常使用,随着科学技术的发展,现代分析型电镜通过安装X射线能谱、能量过滤器、高角度环形探测器等配件,逐步实现了在多学科领域、纳米尺度下对样品进行多种信号的测试,从而可以获得更全面的结构以及成分信息。以下是几种现在常用的电镜中分析元素的方法。
1.X射线能谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDS)
X射线能谱是微区成分分析最为常用的一种方法,其物理基础是基于样品的特征X射线。当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时,会在内层电子处产生一个空缺,原子处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而释放出具有一定能量的特征X射线。
2.电子能量损失谱(Electron energy-loss spectroscopy,EELS)
入射电子穿透样品时,与样品发生非弹性相互作用,电子将损失一部分能量。如果对出射电子按其损失的能量进行统计计数,便得到电子的能量损失谱。由于非弹性散射电子大都集中分布在一个顶角很小的圆锥内,适当地放置探头,EELS的接受效率会很高,相比EDS分析,EELS的记谱时间更短,特别是用于小束斑分析薄样品时;另外,EDS在探测轻元素(Z<11)时只有1%的信号能接收到,且谱线重叠比较严重,而EELS的能量分辨率(1eV)远高于EDS(130eV),因此,EELS在探测轻元素方面更有优势;而且,除了对样品进行定性和定量的成分分析外,EELS的精细结构还可提供元素的化学键态、最近邻原子配位等结构信息,这是其他电子显微分析方法所不能比拟的。
3.Z衬度像/HAADF-STEM像(Z-contrast Imaging/High angle annular dark field image,HAADF)
20世纪90年代以来,随着电镜硬件的不断发展,尤其是具有场发射电子枪的超高真空电镜的出现和普及,一种高分辨扫描透射成像技术,即高分辨或原子分辨率的原子序数(Z)衬度像(High Resolution or Atomic Resolution),在材料微观分析方面崭露头角,成为当代电子显微技术发展的新领域。Z衬度成像也可称为扫描透射电子显微镜高角环形暗场像(HAADF-STEM,High Angle Angular Dark Field-Scanning Transmission Electron Microscopy)。
在TEM中,被高电压加速的电子照射到试样上,入射电子与试样中原子之间发生多种相互作用。其中弹性散射电子分布在比较大的散射角范围内,而非弹性散射电子分布在较小的散射角范围内,因此,如果只探测高角度散射电子则意味着主要探测的是弹性散射电子。这种方式并没有利用中心部分的透射电子,所以观察到的是暗场像。