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gc-ms检测分析
来源:英格尔医药 发布时间:2022-12-08
质谱仪有很多种,不同类型的质谱仪主要区别在于离子源。不同的离子源决定了对被测样品的要求不同,同时获得的信息也不同。质谱仪的分辨率也很重要。高分辨率质谱仪可以给出化合物的组成式,这对未知物质的表征非常重要。因此,在进行质谱分析之前,需要根据样品条件和分析要求选择合适的质谱仪。
目前,有两种主要类型的有机质谱仪:
气相色谱-质谱(GC/MS)和液相色谱-质谱(LC/MS)的分析方法描述如下:
1GC-MS分析条件的选择
在GC-MS分析中,色谱的分离和质谱数据的收集同时进行。为了分离和鉴定每种成分,必须配备适当的色谱和质谱条件:
色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱)、固定液类型、汽化温度、载气流速、分流比、升温程序等。
设置原则是:
一般用毛细管柱,极性样品用极性毛细管柱,非极性样品用非极性毛细管柱,未知样品可以先用中极性毛细管柱,试用后再调整。当然,如果有参考文献,将采用参考文献中使用的条件。
质谱条件包括:
电离电压、电子电流、扫描速度和质量范围应根据样品进行设置。为了保护灯丝和倍增器,在设置质谱条件时应设置溶剂去除时间,使溶剂峰在开启灯丝和倍增器前通过离子源。所有条件确定后,用微量注射器将样品注入进样口,同时启动色谱和质谱进行GC-MS分析。
气相色谱-质谱数据采集
有机混合物样品由微量注射器从色谱仪的入口注入,经色谱柱分离后进入质谱仪,离子源将离子源电离成离子。离子经过质量分析器和检测器后,变成质谱仪信号,输入计算机。样品不断从色谱柱流入离子源,离子不断从离子源进入分析仪获得质谱。只要设定好分析仪的扫描范围和扫描时间,计算机就可以逐个采集质谱。
如果没有样品进入离子源,计算机采集的质谱图中每个离子的强度为0。当一个样品进入离子源,计算机采集到一定离子强度的质谱。计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。显示的是总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图。总离子色谱图的形状与普通色谱图一致,可以认为是用质谱作为检测器得到的色谱图。
质谱仪有两种扫描模式:全扫描和选择性离子扫描;
扫描是对指定质量范围内的所有离子进行扫描记录,得到正常的质谱图,可以提供未知物质的分子量和结构信息。你可以搜索图书馆。
质谱仪还有一种扫描模式叫选择Moniring SIM。在这种扫描模式下,只检测选定的离子,而不记录其他离子。
它最大的优势:
一是选择性检测离子,只记录特征和感兴趣的离子,排除一切无关的干扰离子;
其次,所选离子的检测灵敏度大大提高。正常扫描条件下,假设每秒扫描2~500个质量单位。那么,扫描每一个质量所花费的时间大约是1/500秒,也就是说,在每次扫描中,有1/500秒是用来接收某一质量的离子的。在离子扫描的情况下,假设只检测到5个质量的离子,同样,需要1秒,那么扫描一个质量大约需要1/5秒。也就是说,在每次扫描中,一定质量的离子被接收1/5秒。因此,与普通扫描相比,选择性离子扫描的灵敏度可提高约100倍。
因为选择性离子扫描只能检测有限数量的离子,得不到完整的质谱,所以不能用于未知物质的定性分析。但是,如果选择的离子具有良好的特性,它们也可以用来指示某种化合物的存在。选择性离子扫描的主要目的是定量分析。由于其良好的选择性,可以使全扫描得到的非常复杂的全离子色谱图变得非常简单。排除其他群体造成的干扰。
气相色谱-质谱定性分析
英格尔医药介绍目前,GC/MS的数据库中一般存储有近30万个化合物的标准质谱图,因此,GC-MS最重要的定性方法是库检索。从总离子色谱图中可以得到任何组分的质谱图,可以用计算机在数据库中检索。因此,可以给出几种最可能的化合物。
包括化合物的名称、分子式、分子量、基峰和可靠性。
气相色谱-质谱定量分析
GC-MS定量分析方法类似于色谱定量分析。通过GC-MS获得的总离子色谱图或质量色谱图具有与相应组分的含量成比例的峰面积。如果定量测定一种组分,在色谱分析中可以使用不同的方法,如归一化法、外标法和内标法。
此时,GC-MS法可以理解为使用质谱仪作为色谱检测器。其余与色谱法相同,但与色谱法不同的是,GC-MS不仅可以用总离子色谱定量,还可以用质谱定量,可以最大限度地排除其他组分的干扰。
值得注意的是,质谱图是用一个质量离子做的,其峰面积与总离子色谱图有很大不同。在定量分析过程中,质谱图应使用峰面积和校正因子。
为了提高检测灵敏度,减少其他组分的干扰,质谱仪在GC-MS的定量分析中往往采用选择性离子扫描,对于待测组分,可以选择一种或几种特征离子,而这些离子在相邻组分中是不存在的。在以这种方式获得的色谱图中,没有待测组分的干扰。同时,它具有很高的灵敏度。通过离子选择获得的色谱图用于定量分析。具体分析方法与质谱相似,但灵敏度比质谱高,常用于GC-MS定量分析。
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