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测试元素分析成分方法验证

来源:英格尔医药 发布时间:2020-05-29

  药物分析的方法验证的目的是證明运用的方法符合于相关检测要求。在设立医药质量标准时,分析方法需经验证;在医药生产工艺变更、制剂的组分变更原、分析方法修定时,分析方法需二次验证,该二次验证过程被称为方法再验证,方法再验证的內容可以是全部验证亦或是部分验证。方法验证理由、过程和结果均应记录在药品标准起草说明或修定说明中。


  需验证的分析项目有:鉴别试验、限度或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定,及其制剂中其他成份(如防腐剂等)的测定。医药溶出度、释放度等检查中,其溶出量等的测定法也应完成必要的验证。


测试元素分析成分方法验证

  分析方法验证的內容


  验证指标有:准确性、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限线性,范围和耐用性。在分析方法验证中,需运用标准物质完成试验。基于分析方法具有各自的特点,并随分析对象而变化,因而需要视具体分析的方法拟定验证的指标。中列出的分析项目和特定的验证指标可供参考。


  准确性


  准确性系指用该的方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示准确性应在规定的范围内测定。


  含量测定法的准确性


  (1)原料药的含量测定:运用对照品完成测定,开投式测算回收率;或用本法得到的结果与已经知道准确性的另一的方法测定的结果完成比较。


  准确性也可由所测定的精密度、线性和专属性推算获得。在无法直接测定准确性的情况下如运用对照品对照法测算含量的的方法(如HPLC),其“测出量”将是根据对照品自身与自身的直接比较而获得,根据该“测出量"测算得到的“回收率”并无实用价值。因而,对于该类分析方法并不要求测定其准确性。


  (2)制剂的含量测定:主要是考察制剂中的辅料(包括其他组分)对含量测定法的影响。可在处方量空白辅料中,添加已知量被测物对照品完成测定,回收率可以用测出的被测物峰面积与不含辅料的对照品依同法测出的峰面积比较测算。


测试元素分析成分方法验证

  如无法得到制剂辅料的全部组分,可以用对照品加样回收试验测定,或用所设立的方法的测定结果与已经知道准确性的另一的方法测定结果完成比较。加样回收试验系向已经知道被测物含量的制剂供试品中精密加入一定量的被测物对照品,依法测定。


  用测出的总数量与供试品的本底量(所含被测物的原有量)之差,除添加的对照品量计算收率在加样回收试验中,特别注意对照品的添加量与供试品中本底量之和必须在标曲的线性范围之内;加人对照品的量要适当,过小可引起较大的相对误差,过大则干扰成分相对减少,真实性差。


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