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如何保障药物分析数据的准确性

来源:英格尔医药 发布时间:2020-07-07

  有哪些影响了药物分析数据的质量?分析检测的目关键在于获得稳定、可靠和准确的数据,数据质量控制是实验室管理中的基础所在。抓好药物分析数据的质量控制可以从以下面这个个方面开展讨论。


  现阶段,对于实验室数据质量控制的重点关注点是在分析方法验证,。


  分析方法验证


  分析方法验证的理念已在分析实验室中普遍使用,根据来源的不同可以分別开展方法验证、转移和确认。分析方法验证、转移和确认的目地都是证明分析方法的适用性,保证检测结果的一致性、可靠性和准确度,但其概念存在一定的区别。


  1、分析方法验证


  一般而言,对于首次使用的方法和非法定(非药典、国标等方法)的分析方法,实验室使用前需开展方法验证以证明方法的适用性。对于分析方法验证,在ICH、FDA、NMPA的多种分析方法验证指南中均有明确的规定,如中国药典2020年版通则9101分析方法验证指导原则(第二次征求意见稿)中规定根据检验项目的不同,视具体情况拟订验证的指标,如专属性、准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。但对于复杂的方法和系统建议均开展完整验证,如《GB/T16631-2008高效液相色谱法通则》规定,为保证数据质量,应验证新开发的分析方法(包括分析条件的改变),即使是法定方法(如专项标准)也应当由使用的实验室验证,实验室开发的方法(内部方法)在应用前也因验证。


如何保障药物分析数据的准确性


  2、分析方法转移


  分析方法转移是指从别的实验室接收已经完成方法学验证的方法。对于方法接收实验室,其需与方法建立实验室开展分析方法转移,主要是开展2~5批次、1~3浓度样品级别、4~6次重复测定、1~2个被分析物、2~5d分析时间、2个实验室相同的仪器的对比试验,如进口样品申请上市中需要报送3个批次样品开展进口药品质量复核。


  3、分析方法确认


  对于法定方法,实验室仅需对其系统适用性开展确认,即分析方法确认。对于这些通用方法和简单仪器测试,通常只需要在其第一次测定时,研究不同样品的处理方法和溶剂配制方法对药物研发分析检测结果的影响。


  系统适用性


  系统适用性试验是确保使用的分析方法有效的基础,在分析检测前需确认系统适用性满足实验需求。系统适用性在色谱法中的描述最为具体,各种法规如ChP高效液相色谱通则[8]中均有专门的部分描述系统适用性,包括理论板数N、分离度R、拖尾因子T、重复性和灵敏度这5个参数,高效液相色谱系统适用性选择可参见(《中国药典分析检测技术指南》2017版)。


  进一步对这些参数进行分析,结果指出:


  1、理论板数、灵敏度是可检测性指标,拖尾因子是对色谱峰对称性的描述,也可以作为可检测性指标;


  2、分离度是专属性指标;


  3、重复性(重复5针的结果一致性)是重复性指标。由此可见,系统适用性可以理解为浓缩的方法验证,其核心在于判断在本实验室条件下整个分析检测系统对于某项检测的适用性。对于其他非色谱系统,系统适用性试验可设置为对同一个样品重复检验的可检测性、专属性、重复性指标的考察。


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  质控样品


  质控样品的使用可以保证分析检测系统处于稳定状态的状态。如Chp通则9012中推荐在生物样品(包括色谱法和配体结合分析)定量分析方法验证中设置定量下限浓度(LLQC)、低浓度质控(LQC,定量下限浓度的3倍以内)、中浓度质控(MQC,标准曲线中段)、高浓度质控(HQC,定量上限浓度75%以上)以及定量上限浓度质控(HHQC)等5个质控样品,质控样品需与校正标样分别配制且低、中、高浓度质控标示值不得与校正标样浓度标示值相同,并考察标准曲线校正标样回算浓度的回收率。而在分析批中,至少需要设置低、中、高浓度质控,并考察标准曲线校正标样回算浓度的回收率。而在常规高效液相日常检测中,通常20个样品(或一段时间)应至少进一个质控样品和一个空白样品,用来控制数据质量。


  在样品稳定的情况下,质控样品可以用定量分析中的对照品溶液,而空白样品可以用于空白分析。空白分析能区分样品基质和整个分析过程的影响,而用纯溶剂作为空白可以将溶剂空白与设备的影响如进样污染、交叉污染分离开并获得溶剂空白。如在《中国药品检验标准操作规范》2010版中规定,样品色谱分析前必须进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰,如洗脱过程中基线漂移较大,亦可对色谱图进行空白扣除处理。


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