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药物制剂中的药物分析如何进行

来源:英格尔医药 发布时间:2020-07-07

  一、药物分析的方法学验证所要做到的事项


  新药申报时,药品质量标准中分析方法必须验证;药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法必须进行验证;


  药物分析检验时药品生产的GMP的药物分析的方法学验证,是保证药物分析结果准确性的前提和基础,也是实现药物分析检测GMP的必然要素。构成药物分析中的检测方法验证,这要涉及到以下些方面的内容:


  1、分析方法验证成功的前提条件:


  (1)仪器已经确认、校正并在有效期内


  (2)经过培训的人员


  (3)可靠稳定的对照品


  (4)可靠稳定的实验试剂


  (5)确认受试溶液的稳定性,在规定时间内无降解。


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  2、分析方法学验证所要求验证的内容:


  (1)含量的测定


  (2)杂质的含量测定


  (3)药物的定性鉴定


  (4)药物的含量均匀度测定


  (5)药物的微生物检测


  (6)药物的细菌内毒素的检测


  验证内容:


  准确度:


  准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用百分回收率表示。测定回收率R(recovery)的具体方法可采用加样回收试验法来进行测定。加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M。数据要求:规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次


  精密度:


  (重复性、中间精密度和重现性精密度是指在规定条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差(d)、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)(变异系数,CV)表示。


  (1)重复性(repeatability):在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度;在规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作100%,至少测6次进行评价


  (2)中间精密度同一实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度


  (3)重现性(reproducibility)不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度


  指有其他成分(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性,能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力,是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量


  •通常通过分析含有加了杂质、降解产物、有关化学物质或安慰剂成分的样品,将所获分析结果与未加前述成分之样品的测试结果进行比较,两组测试结果之差即专属性


  •鉴别反应---应能与可能共存的物质或结构相似化合物区别,不含被分析的样品,以及结构相似或组分中的有关化合物,均应呈负反应


  •含量测定和杂质测定---色谱法和其他方法,应附代表性图谱,亦说明专属性。图中应标明各组份的位置,色谱法中的分离度应符合要求


  •杂质可获得的情况下,对于含量测定,试样中可加入杂质或辅料,考察测试结果是否受干扰;对于杂质测定,也可向试样中加入一定量的杂质,考察杂质间是否得到分离


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